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北京中儀宇盛主營產(chǎn)品有全自動頂空進(jìn)樣器、全自動熱解吸儀、全自動吹掃捕集裝置、自動氣體進(jìn)樣器、解吸管活化裝置、自動低溫濃縮裝置等。

關(guān)于我們 北京中儀宇盛科技有限公司是一家集技術(shù)研發(fā)、制造、銷售及售后服務(wù)為一體的現(xiàn)代化企業(yè),也是目前國內(nèi)規(guī)模較大的前處理設(shè)備生產(chǎn)廠家之一,主營產(chǎn)品有全自動頂空進(jìn)樣器、全自動熱解吸儀、全自動吹掃捕集裝置、氣體進(jìn)樣器、解吸管活化裝置、自動低溫濃縮裝置等。 [查看更多]

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《環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法》迎

 3月17日,生態(tài)環(huán)境部發(fā)布關(guān)于征求國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)《環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法(征求意見稿)》意見的通知。通知中指出,為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》,規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作,生態(tài)環(huán)境部編制了《環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測定罐

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吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 測定土壤中65種揮發(fā)性有機(jī)物

揮發(fā)性有機(jī)物,常用VOCs表示.根據(jù)世界衛(wèi)生組織(WHO)的定義,VOCs(volatile organic compounds)是在常溫下,沸點50℃至260℃的各種有機(jī)化合物。在我國,VOCs是指常溫下飽和蒸氣壓大于70 Pa、常壓下沸點在260

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  • 多級冷阱的大氣預(yù)濃縮系統(tǒng)

    大氣中的揮發(fā)性有機(jī)物( Volatile Organic Compounds,下稱VOCs)是導(dǎo)致城市灰霾和光化學(xué)煙霧的重要前體物。目前我國的大氣污染物防治主要側(cè)重于PM2.5和臭氧兩個方面。在PM2.5受控下降的同時,大氣中臭氧濃度在不斷上升,而作為臭氧前體物的VOCs是控制臭氧污染的關(guān)鍵因素。



    原環(huán)境保護(hù)部已經(jīng)發(fā)布了多個有關(guān)環(huán)境空氣中VOCs的測定標(biāo)準(zhǔn),包括《HJ 644-2013 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定吸附管采樣-熱脫附 氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ 759-2015 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定罐采樣 氣相色譜-質(zhì)譜法》等;2017年12月底,原環(huán)境保護(hù)部印發(fā)了《2018年重點地區(qū)環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測方案》(以下簡稱《監(jiān)測方案》),《監(jiān)測方案》中對進(jìn)行VOCs監(jiān)測的城市、監(jiān)測項目、時間頻次等都做了詳細(xì)的規(guī)定,監(jiān)測項目主要有PAMS臭氧前體物、部分TO-15標(biāo)準(zhǔn)中的VOCs以及13種醛酮化合物;2019年,生態(tài)環(huán)境部印發(fā)《2019年地級以上城市環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測方案》;同時,相關(guān)揮發(fā)性有機(jī)物在線監(jiān)測的標(biāo)準(zhǔn),如《HJ 1010-2018 環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物氣相色譜連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法》等標(biāo)準(zhǔn)也逐步發(fā)布。



    對于使用色譜及其相關(guān)技術(shù)進(jìn)行VOCs監(jiān)測的前處理與分析方
    而言,最常見的是作為總量監(jiān)測的非甲烷總烴的測定;非甲烷總烴是大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)控制指標(biāo)之一,在一定程度上可以簡單、直觀的表述大氣中VOCs污染的總體狀況;由于作為總量測定,其濃度與含量較高,常見的進(jìn)樣方式是使用氣袋采樣并通過六通閥和定量環(huán)直接進(jìn)樣,不需要進(jìn)行濃縮。測定非甲烷總烴的標(biāo)準(zhǔn)主要有《HJ 38-2017 固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 氣相色譜法》、《HJ604-2017 環(huán)境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進(jìn)樣-氣相色譜法》以及《HJ 1012-2018 環(huán)境空氣和廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴便攜式監(jiān)測儀技術(shù)要求及檢測方法》、《HJ 1013-2018 固定污染源廢氣非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法》等。



    對于環(huán)境空氣和固定污染源中揮發(fā)性有機(jī)物的某些常見特定組分,常見的前處理與分析方法主要是活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法及固體吸附-熱脫附-氣相色譜法。常見的標(biāo)準(zhǔn)有《HJ 583-2010 環(huán)境空氣 苯系物的測定 固體吸附-熱脫附-氣相色譜法》、《HJ 584-2010 環(huán)境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附-二硫化碳解吸-氣相色譜法》、《HJ644-2013 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吸附管采樣-熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ645-2013 環(huán)境空氣 揮發(fā)性鹵代烴的測定 活性炭吸附-二硫化碳解吸-氣相色譜法》、《HJ 734-2014 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定固相吸附-熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜法》等。



    前述固體吸附劑采樣(包括活性炭和其他吸附劑材料)雖然對空氣樣品進(jìn)行了富集,但如果使用熱脫附_熱解吸法則無法對同一樣品重復(fù)進(jìn)樣,沒有再現(xiàn)性;如果使用溶劑解吸法則前處理過程需要使用大量的解吸溶劑,存在溶劑的二次污染以及溶劑的解吸效率問題。此外,在采樣過程中還存在吸附劑可能穿透的問題。分析方法多采用氣相色譜法,由于采樣方法的局限,對于極性揮發(fā)性有機(jī)物特別是含硫化合物,存在檢出限較高的情況。另外,上述方法明顯的特點是無法對多類型組分同時測定,大多針對某一種或幾種特定污染物(如苯系物、鹵代烴等)進(jìn)行采樣分析,對于同一污染地點的多組分監(jiān)測,只能分別采樣,分別分析。



    對于環(huán)境空氣中某些極低濃度的揮發(fā)性有機(jī)化合物及需要全組分分析的樣品,常見的前處理與分析方法主要是罐采樣-氣相色譜-質(zhì)譜法。常見的標(biāo)準(zhǔn)是《HJ759-2015 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定罐采樣-氣相色譜-質(zhì)譜法》。為了達(dá)到測定化合物較低的檢出限(0.2μg/m3-2μg/m3),罐采樣的方式需使用預(yù)濃縮技術(shù)來聚焦和濃縮分析物



    除了罐采樣的方式需使用預(yù)濃縮技術(shù)來聚焦和濃縮分析物,一些VOCs的在線監(jiān)測儀器也需要對環(huán)境中的低濃度化合物進(jìn)行聚焦和濃縮之后才能正常分析和檢出。對低濃度化合物進(jìn)行聚焦和濃縮的裝置一般稱之為大氣預(yù)濃縮儀/裝置/系統(tǒng),其原理與熱解吸息息相關(guān)。

    1 基于液氮制冷的三級冷阱預(yù)濃縮



    使用三級冷阱預(yù)濃縮的標(biāo)準(zhǔn)國內(nèi)為《HJ 759-2015 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定罐采樣-氣相色譜-質(zhì)譜法》,國外主要為TO-15。《HJ759-2015》中的相關(guān)內(nèi)容如下:

    氣體冷阱濃縮儀:具有自動定量取樣及自動添加標(biāo)準(zhǔn)氣體、內(nèi)標(biāo)的功能。至少具有二級冷阱:其中第一級冷阱能冷卻到-180℃,第二級冷阱能冷卻到-50℃:若具有冷凍聚焦功能的第三級冷阱(能冷卻到-180℃),效果更好。氣體濃縮儀與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀連接管路均使用惰性化材質(zhì),并能在50 ℃~150 ℃范圍加熱。具有三級冷阱預(yù)濃縮功能的大氣預(yù)濃縮儀的簡單原理示意圖如下:

    1-240G113491I42.png

    1.1 使用三級冷阱預(yù)濃縮的目的




    以VOCs分析為例,在使用GC-MS分析帶有不同樣品基體的目標(biāo)混合物時,為了具有足夠的靈敏度來分析低濃度的樣品組份(如ppbv級別),應(yīng)當(dāng)首先對一定體積的樣品進(jìn)行濃縮。但是常規(guī)樣品中往往會含有一定的水汽(潮濕的樣品)和二氧化碳(例如空氣中二氧化碳含量為0.03%,一些樣品中含量可能會更高)。一方面,未經(jīng)過水和二氧化碳處理的氣體樣品在進(jìn)行低溫濃縮會引起冷阱阻塞(水結(jié)冰);另一方面,將濃縮后帶有大量基體的樣品注射到GC-MS中,基體可能會對目標(biāo)化合物產(chǎn)生較大的影響,如峰形變差及靈敏度的抑制。下圖展示了大量二氧化碳進(jìn)人到GC-MS中, 對后出峰物質(zhì)引起信號抑制:

    1-240G1134959217.png

    由上表明,在進(jìn)行低濃度樣品低溫濃縮過程中,應(yīng)當(dāng)采取合適的措施進(jìn)行水分和二氧化碳等基體干擾物的去處。




    三級冷阱預(yù)濃縮基本原理和過程:



    三級冷阱預(yù)濃縮基本原理和過程是:氣體樣品以一定的流速從采樣罐中泵到系統(tǒng)中, 首先在第一級冷阱中通過液氮(或者干冰)制冷將氣態(tài)的水變成固態(tài)的冰,從而實現(xiàn)樣品和水的分離;其次,在第二級冷阱使待測化合物與二氧化碳及其他空氣中主要成分分離;然后,將待測組分聚焦在第三級冷阱中進(jìn)行進(jìn)一步濃縮;最后,引入氣相色譜儀器/氣質(zhì)聯(lián)用儀器中進(jìn)行分離和分析。



    對于基于液氮制冷的三級冷阱預(yù)濃縮系統(tǒng),第一級冷阱中一般是惰性化的玻璃微球或者惰性化的空管。儀器運行工作時,在液氮的制冷作用下,第一級冷阱可以達(dá)到較低的溫度(根據(jù)實際設(shè)定,如-180℃的),捕集所有需要測定的化合物;然后對第一級冷阱進(jìn)行升溫至設(shè)定溫度,由于VOCs和水的氣化壓力在低于室溫時大約相似,雖然水和VOCs的總量有很大的不同,但兩者的蒸發(fā)速率相似。因此,水在設(shè)定溫度下被留在玻璃阱中,VOCs和二氧化碳(以及氧氣、氮氣等)則被吹掃氣帶到第二級冷阱中。



    對于基于液氮制冷的三級冷阱預(yù)濃縮系統(tǒng),第二級冷阱中一般是tenax吸附劑。儀器運行工作時,在液氮的制冷作用下,第二級冷阱可以達(dá)到較低的溫度(根據(jù)實際設(shè)定,如-50℃)。VOCs和二氧化碳(以及氧氣、氮氣等)被吹掃氣帶到第二級冷阱之后,在吹掃氣作用下,VOCs在低溫下被捕集在Tenax阱中, 而二氧化碳(以及氧氣、氮氣等)則穿過Tenax阱排空。以上過程之后,對第二級冷阱迅速升溫至設(shè)定溫度,VOCs氣化后進(jìn)入第三級冷阱。



    對于基于液氮制冷的三級冷阱預(yù)濃縮系統(tǒng),第三級冷阱一般是惰性化的不銹鋼毛細(xì)空管,稱為毛細(xì)聚焦阱。儀器運行工作時,在液氮的制冷作用下,第三級冷阱可以達(dá)到較低的溫度(根據(jù)實際設(shè)定,如-180℃),捕集所有需要測定的VOCs化合物。



    經(jīng)過以上三級冷阱的預(yù)濃縮過程,大體積的氣體樣品(如200mL)可以被濃縮為第三級冷阱中的幾微升。對第三級冷阱迅速升溫使樣品汽化之后,樣品被引入到氣相色譜儀器/氣質(zhì)聯(lián)用儀器中進(jìn)行分離和分析。下圖給出了一個使用三級冷阱預(yù)濃縮的條件設(shè)置示例:

    1-240G1135054a8.png








  • 氣體稀釋儀應(yīng)用領(lǐng)域

    氣體稀釋儀是一種用于稀釋氣體濃度的儀器具體應(yīng)用領(lǐng)域為:

     
      1.環(huán)境監(jiān)測:可以用于監(jiān)測空氣中的污染物濃度,如有害氣體排放檢測、室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測等。通過稀釋樣品,可以減小高濃度樣品給儀器帶來的干擾,提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
     
      2.工業(yè)排放控制:可以用于工業(yè)廢氣排放監(jiān)測和控制。在工業(yè)生產(chǎn)過程中,會產(chǎn)生大量廢氣,其中可能含有有毒、有害物質(zhì)。可以將廢氣稀釋成可控濃度,以便對廢氣進(jìn)行監(jiān)測和處理。
     
      3.實驗室研究:在科學(xué)研究實驗室中也有廣泛應(yīng)用。例如,在材料科學(xué)實驗中,研究人員可能需要控制特定氣體的濃度來測試不同材料的性能。可以提供準(zhǔn)確的稀釋比例,以滿足實驗需求。
     
      4.燃燒過程分析:可以用于燃燒過程的分析和優(yōu)化。通過將燃燒產(chǎn)生的氣體稀釋到可測量范圍內(nèi),可以準(zhǔn)確監(jiān)測和測量燃燒產(chǎn)生的廢氣成分,從而評估燃燒效率和控制排放。
     
      5.質(zhì)量控制:還可以應(yīng)用于質(zhì)量控制領(lǐng)域。在某些工業(yè)生產(chǎn)過程中,需要嚴(yán)格控制特定氣體的濃度,以確保產(chǎn)品的質(zhì)量。可以提供可靠的濃度控制,以滿足質(zhì)量要求。


  • 一體化蒸餾儀的維護(hù)保養(yǎng)主要包括以下幾個方面

    一體化蒸餾儀的維護(hù)保養(yǎng)主要包括以下幾個方面:

    一、定期清洗:定期清理機(jī)箱內(nèi)的水漬、塵土、銹跡等,保持儀器干燥、清潔。每次使用后,需要將一體化蒸餾儀內(nèi)部的各個部件進(jìn)行清潔。可以使用中性洗滌劑或酒精擦拭,但要避免使用腐蝕性強(qiáng)的溶劑或化學(xué)試劑。同時,定期更換一體化蒸餾儀的密封墊和其他易損件,以確保其正常運行。

    二、定期檢查:定期檢查一體化蒸餾儀的各個部件是否完好無損,如循環(huán)泵、攪拌器、加熱器、冷凝管、接頭等部件,確保其正常工作。如有損壞或磨損,需要及時更換。同時,定期檢查一體化蒸餾儀的電源線和接線是否松動或老化,如有問題需要及時更換。

    三、注意細(xì)節(jié)問題:在操作過程中,要注意一些小細(xì)節(jié)問題,如不得碰撞、摔落一體化蒸餾儀,不能將冷卻水接口與加熱區(qū)連接等等,這些都會導(dǎo)致一些意外情況的發(fā)生。

    四、謹(jǐn)慎操作:在使用一體化蒸餾儀時,必須按照正確的操作步驟進(jìn)行,不得隨意更改或省略。同時,要注意人身安全和設(shè)備安全,避免操作失誤或不當(dāng)造成損壞。

    五、存放環(huán)境干燥:一體化蒸餾儀在長時間未使用時需要存放在干燥、無塵的環(huán)境中,以避免灰塵、潮氣等因素對設(shè)備的影響。同時,也要注意保證存放位置的通風(fēng)性。

    六、確保儀器放置平穩(wěn),防止儀器震動。

    七、定期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保儀器測量準(zhǔn)確。

    八、確保儀器的各個接口處密封良好,防止漏水、漏氣。

    九、使用結(jié)束后,需要及時清洗蒸餾瓶和冷凝管,可以用普通的洗滌劑清洗,然后用水沖洗干凈,嚴(yán)禁使用硬物刮洗。

    十、對于使用過程中出現(xiàn)的問題,可以查看使用說明書或者聯(lián)系售后解決。

    此外,為保證全自動蒸餾儀的使用壽命和性能,還需要注意以下幾點:

    1. 使用時嚴(yán)格按照說明書操作,避免錯誤操作對儀器造成損害。

    2. 不要在儀器周圍放置易燃、易爆等危險物品。

    3. 不要將儀器暴露在陽光直射、潮濕、高溫等惡劣環(huán)境下。

    4. 定期檢查儀器的各項指標(biāo),如發(fā)現(xiàn)異常,及時處理。

    5. 每次使用完畢,應(yīng)及時清理儀器桌面,保持桌面整潔。

    綜上所述,一體化蒸餾儀的維護(hù)保養(yǎng)包括定期清洗、定期檢查、注意細(xì)節(jié)問題、謹(jǐn)慎操作。


  • 頂空進(jìn)樣方式各自的特點介紹


    目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。這幾種進(jìn)樣方式各自的特點如下:


    一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection

    1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

    2.用注射器將樣品抽出

    3.迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析


    二、氣密針進(jìn)樣方式Gas-Tight Syringe Injection

    1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

    2.通過可加熱氣密針將樣品抽出

    3.移動到氣相進(jìn)樣分析


    三、平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-Pressure System

    1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

    2.用導(dǎo)管通入載氣加壓

    3.樣品隨載氣一起進(jìn)樣


    四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)Pressure-Loop System

    1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

    2.加壓將樣品引入定量環(huán)

    3.閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣


  • 清罐儀

    由于蘇瑪罐長期用來收集空氣中ppm-ppb級別的VOCs樣品,如果不能有效清除掉蘇碼罐中的這些污垢,就會影響之后的樣品分析。蘇瑪罐加熱后,再通過用空氣或氮氣反復(fù)抽氣和充氣,可以有效的將VOCs污染物排除出去,大大提高清洗蘇瑪罐的效率,保證蘇瑪罐的清潔以及真空度。為確保分析結(jié)果的有效性和準(zhǔn)確性,采樣罐每次使用之后必須按規(guī)定進(jìn)行清洗。美國EPA TO-14/15 環(huán)境空氣VOCs 測定方法中給出了蘇瑪罐(硅烷化氣體采樣罐)的清洗指南。一般要求清洗后罐內(nèi)各目標(biāo)化合物小于該化合物的檢測限(比如0.2ppbC),且殘留總烴濃度小于10ppbC。通過抽真空和高純加濕氮氣在加熱條件下循環(huán)反復(fù),有效去除采樣罐內(nèi)的殘留VOCs。

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